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用COD快速測定儀測定廢水中COD特殊水樣分析方法的改進
更新時間:2011-09-22   點擊次數(shù):6341次

摘要:本方法采用了快速測定儀消解和標(biāo)準(zhǔn)回流滴定法相結(jié)合,經(jīng)驗證該方法可適用特殊工業(yè)廢水COD的快速測定。
關(guān)鍵詞:COD快速測定儀 特殊廢水 改進

  化學(xué)耗氧量是評價水體被還原性物質(zhì)污染的一項重要的綜合指標(biāo),對工業(yè)廢水的測定我國采用重鉻酸鉀法,在此基礎(chǔ)上姜堰市華晨儀器有限公司研制的HCA-100A COD快速測定儀具有快速、準(zhǔn)確可比、經(jīng)濟、耗能低和操作簡便的特點,但在實際監(jiān)測中各污染源的工藝流程各不相同,排出的廢水成分復(fù)雜多變,因此在使用該測定儀分析廢水中COD時,個別工業(yè)廢水在消解反應(yīng)后出現(xiàn)嚴重的渾濁現(xiàn)象,無法進行光度比色分析,對這些水樣可采取先用配套的HCR-100 COD快速消解器消解,再用0.025mo1/ L硫酸亞鐵銨滴定的方法,通過計算得出其COD含量。

1、儀器與試劑
    HCA-100A COD快速測定儀(姜堰市華晨儀器有限公司
    催化劑和氧化劑(COD速測儀試劑)
    重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/ 6IK2Cr2O7 = 0. 2500mol/I)
    硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH42Fe (SO42 6H2O] =0.025mol/l和0.lmol/I
    硫酸-硫酸銀溶液:10 %(M/V)
    試亞鐵靈指示劑
    鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:COD值為500ml/l
    硫酸汞:粉末或晶體
    棕色酸式滴定管:25 ml。

2、實驗方法
  吸取2.5ml水樣于消解管中(速測儀自帶),用加液器加入催化劑和氧化劑后,迅速放入消解孔中,消解15min后,置于空氣冷凝孔中冷卻,再將溶液轉(zhuǎn)移到150ml三角瓶中,用水沖洗消解管,使總體積約為25 ml,加2滴試亞鐵靈指示劑,再用0. 025mo1/的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。同樣步驟進行空白測定。

3、結(jié)果與討論
3.1、渾濁原因分析
  從COD的反應(yīng)原理上看出,出現(xiàn)混濁現(xiàn)象有可能是廢水中。Cl-含量過高造成,可加入一定量的HgSO4消除。Cl-的千擾,因加入COD速測儀試劑可消除1000 ml/ICl-的干擾(注:出現(xiàn)渾濁水樣中的Cl-測定值均低于1000 mg/ I)。說明水樣的渾濁是由其它一些不明干擾物造成的,使其不能進行比色分析。
3.2、精密度和準(zhǔn)確度試驗
  用中國環(huán)境監(jiān)測總站COD標(biāo)樣和自配COD標(biāo)液進行精密度和準(zhǔn)確度測定,測定結(jié)果見表1。
表1                                             精密度和準(zhǔn)確度試驗                                                            單位:mg/l
COD測定精密度試驗 
由表1可知,本方法的精密度和準(zhǔn)確度均符合要求。
3.3、實際水樣的測定及方法比對
  對實際水樣同時進行標(biāo)準(zhǔn)回流滴定法、速測儀消解滴定法、速測儀光度法三種方法的測定,測定結(jié)果見表2。
表2                                                           實際水樣測定及方法比對
COD測定實際水樣測定及方法比對注:①加標(biāo)量為500mg/ I ;②測定結(jié)果為兩次測定值的平均值。
從表2可看出,對不出現(xiàn)渾濁的水樣三種方法測定結(jié)果上一致,對出現(xiàn)渾濁的水樣標(biāo)準(zhǔn)回流滴定法和速測儀消解滴定法測定結(jié)果相一致,說明在使用速測儀測定廢水中COD時,出現(xiàn)渾濁不能比色的水樣先用速測儀消解再硫酸用亞鐵銨標(biāo)定的方法測定其COD值,其結(jié)果無差異。
3.4、結(jié)論
  經(jīng)HCR-100 COD快速消解器消解后,出現(xiàn)渾濁不能進行光度比色分析的特殊工業(yè)廢水,可用0. 025 mol/I硫酸用亞鐵銨滴定,通過計算得出其COD值.測定結(jié)果與經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)回流滴定相一致,可使用實際工業(yè)廢水COD中測定中的不能作COD速測比色分析的水樣。

 
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